Contrôle en temps réel du procédé RIM par spectroscopie PIR et chimiométrie ACP.
(§)Laboratoire d'Etude des Matériaux Plastiques et des Biomatériaux,
UCBL, LYON, UMR CNRS 5627, * INRA, unité Phytec, BP 44316 Nantes cedex 03
Un des avantages de la spectroscopie proche infrarouge (PIR), pour le contrôle qualité et le suivi in-situ de réactions dans l'industrie des polymères, est sa grande flexibilité grâce à l'emploi de fibre optique. Les multiples configurations permettent d'adapter la technique à l'échantillon et ne demandent pas d'adapter l'échantillon au système de mesure comme c'est généralement l'obligation pour l'infrarouge moyen.
Si les spectres sont de bonne qualité et les bandes bien résolues l'analyse quantitative peut se faire en utilisant la loi de Lambert-Beer (1,2) comme cela se pratique souvent dans l'infrarouge moyen. En présence de spectres mal résolus où les bandes d'absorption se chevauchent fortement, la chimiométrie est la seule méthode pour obtenir des résultats quantitatifs précis. En addition, de très faibles changements sur les spectres PIR qui ne être étudiés en utilisant la loi de Lambert-Beer, peuvent être quantitativement étudiés par l'analyse multivariable. Les spectres PIR en combinaison avec des méthodes de chimiométrie permettent de suivre une réaction industrielle en temps réel.
Le procédé RIM (Reaction Injection Molding)
permet le mélange rapide de deux ou plusieurs réactifs à
contre flux , sous haute pression qui sont injectés immédiatement
après dans le moule à relativement basse température
et pression. La réaction chimique a lieu en quelques minutes.
A l'aide de la spectroscopie FT-PIR on va présenter
le suivi in-situ de la polymérisation d'un polyuréthanne
mis en œuvre par le procédé RIM. Des informations sur
l'attribution des bandes et sur l'analyse de la cinétique par l'analyse
en composantes principales (ACP) seront données
les spectres fig 2 ont été obtenus avec une résolution de 8 cm-1 sur un FT-NIR Bruker (spectres brut enregisté pendant la réaction fig2A, aprés prétraitement fig 2B)
Dans ce contexte il est important de souligner de nouveau que la communication entre les spectroscopistes et les spécialistes de la chimiométrie est un prérequis pour les futurs progrès de cette discipline (3).
(1) L Rey, J. Galy, H Sautereau, G. Lachenal and D. Henry,
Appl. Spectrosc., 54/1, 39 (2000)
(2) N. Poisson, G. Lachenal, H. Sautereau,
Vibrational Spectrosc., 12, 237, 1996
(3) D. Bertrand, G. Lachenal and M. Safar, Multiple aspects of NIR analysis
/ spectroscopy and chemometrics approach, ESOPS 12 Lyon 8-10 Juil.1996