Une nouvelle approche du Proche IR avec l’analyseur par Transformée de Fourier ANTARIS
Nicolet Solutions Industrielles
Thermo Optek 1 Square Franklin 78180 Montigny le Bretonneux
Tel : 01 39 30 53 00
Fax : 01 39 30 53 01
E.mail : pbernard-moulin@thermo-optek.fr
Le Proche IR est une solution analytique appropriée pour le contrôle en réception des matières premières, le suivi de fabrication, la validation de formulation ou de conformité des produits finis.
En Proche IR plusieurs approches technologiques sont proposées par les fabricants mais les systèmes à Transformée de Fourier ont les mêmes avantages qu’en IR moyen c’est à dire la précision en nombre d’ondes, la reproductibilité, la résolution et la fiabilité.
Le concept révolutionnaire ANTARIS associe un analyseur proche IR , un logiciel , la qualification de l’instrument et un support d’applications étendu au réseau mondial.
L’analyseur ANTARIS a été notamment conçu pour une utilisation dans les environnements industriels de la pharmacie, de la chimie ou des polymères.
A la différence des autres appareils Proche IRTF qui sont des évolutions d’instruments de laboratoire ANTARIS a été développé pour les exigences industrielles des applications at line ou near line.
ANTARIS est le premier système réellement intégré à offrir :
. la répétabilité de système à système
. une mise en route facile du logiciel via des accès en fonction du type d’utilisateur ; opérateur, développeur ou administrateur
. un support mondial au niveau applications
ANTARIS utilise un module unique d’échantillonnage associant souplesse, reproductibilité, fiabilité et facilité, bref tout ce que l’on peut attendre d’un tel outil d’analyses.
L’analyseur couvre la gamme spectrale 12.000- 3800 cm-1 avec une résolution de 4 ou 2cm-1
ANTARIS est proposé en 5 configurations de base :
. ANTARIS version développement de méthodes
. ANTARIS échantillonnage pour solides. ANTARIS analyseur de liquides
. ANTARIS système avec fibres optiques. ANTARIS analyseur de comprimés
L’analyseur ANTARIS est équipé du logiciel RESULT qui combine l’analyse de routine, le développement de méthodes, le transfert de méthodes, la mise en route , la sécurisation du système et la compatibilité réseau.
En option le logiciel VALPRO est un système complet de qualification développé pour une conformité avec les réglementations BPL et FDA. Il inclue tous les composants nécessaires aux vérifications DQ,IQ,OQ et PQ.
L’analyseur ANTARIS peut mesurer liquides, poudres, pâtes, gels, comprimés et solides.
Le développement de l’ANTARIS a été entrepris avec pour objectif prioritaire de permettre le transfert d’étalonnages entre appareils. Cet objectif a nécessité d’opter pour une approche à Transformée de Fourier qui implique une précision en nombre d’ondes quasi absolue. D’autre part il a également imposé une technique de fabrication fondée sur des pièces optiques préalignées, enfichables et sans possibilité de réglage. Cette dernière approche garantit l’utilisateur quant à la pérennité d’un étalonnage(en cas de remplacement de pièces) et quant au transfert entre appareils.
A titre d’illustration les possibilités de l’ANTARIS seront évaluées sur la base d’une application exigeante : la mesure d’humidité dans un solvant et le transfert de l’étalonnage d’un analyseur à l’autre.
63 mélanges d’eau dans l’éthanol avec des teneurs allant de 0 à 100% ont été préparés et mesurés dans une cuvette en quartz d’épaisseur 0,5mm
Les spectres ont été acquis avec une résolution de 8cm-1.
Les calculs sont effectués sur les dérivées secondes
L’étalonnage est fait sur un analyseur (échantillons de calibration) et la prédiction sur un autre analyseur.
Echantillons d’étalonnage
Echantillons de validation
Sur les faibles concentrations(0à5%)
les prédictions sur le second
Analyseur ne sont pas excellentes.
Les décalages en longueur d’onde
probablement dus aux liaisons
hydrogène rendent l’étalonnage
délicat.
Sur les fortes concentrations(90 à
100%) la région d’analyse est
limitée à 4525-4226cm-1 et la
prédiction sur le second analyseur
améliorée.(PLS 2 facteurs)
Concentration 20 à 90%.
Une plus grande gamme spectrale donne un meilleur coefficient de corrélation qu’une gamme étroite avec deux facteurs mais nécessite 3 facteurs et les prédictions sur un second analyseur sont légèrement dégradées.
La même étude permet
d’évaluer les liaisons hydrogène
QUELQUES CONCLUSIONS
. Le prétraîtement des données n’améliore pas significativement les résultats obtenus en dérivée seconde.
. Séparer les données en faible, moyenne et forte concentrations donne de meilleurs résultats.
. La prédiction sur un second analyseur est plus difficile pour les faibles teneurs.
. La liaison hydrogene affecte l’étalonnage aux faibles teneurs.
